◇제1장 성분, 첨가제 분석에 사용되는 주요 분석 방법◇
1절 가스 크로마토 그래프 질량 분석법 (GC / MS)
1. 첨가제 분석의 GC / MS
2. 전처리
2.1 용매 추출법
2.2 다시 침전법
2.3 초음파 추출법
2.4 열 추출법
3. GC / MS에 의한 분석
3.1 GC / MS의 종류
3.2 GC / MS의 측정 원리
3.3 정성 분석
3.4 정량 분석
2절 적외 분광법의 원리 · 특징 및 첨가제 분석에의 응용
1. 적외 분광법
1.1 적외 분광법의 원리
1) 분자 진동 및 적외선 흡수
2) 적외 분광 장치
1.2 적외 분광 측정
1) 투과법
2) ATR법
3) 기타의 방법
1.3 적외선 스펙트럼 분석
1) 라이브러리 검색
2) 혼합물의 검색
2. 적외선 분광법의 첨가제 분석에의 응용
2.1 고분자 재료 중의 첨가제의 정성 분석 5)
2.2 고분자 재료에 포함된 첨가제의 정량적 평가에 이용
3절 IR · 라먼의 기초 첨가제 분석에의 응용
1. 적외 · 라만 분광법 개요
1.1 적외선 (IR) 분광법 개요
1.2 라만 분광법 개요
1.3 적외선 분광법과 라만 분광법 비교
2. 적외선 (IR) 분광법의 대표적인 측정 방법과 애플리케이션
2.1 대표적인 측정 방법
2.2 이물 분석
2.3 다층 이미징
2.4 미량의 첨가제 (가소제)의 분석 사례
3. 라만 분광 광도계의 대표적인 측정 대상과 애플리케이션
3.1 대표적인 측정 대상
3.2 매몰 이물 분석
3.3 결정화도 평가
3.4 편광 (방향) 측정 사례
3.5 이미징에 의한 폴리머 아로이의 분석 사례
4절 HPLC (/ MS)를 이용한 고분자 첨가제의 분석 · 분 제거
1. HPLC LC / MS로 측정 가능한 고분자 첨가제
1.1 HPLC를 이용한 고분자 첨가제의 측정
1.2 LC / MS를 이용한 고분자 첨가제의 측정
1.3 LC / MS를 이용한 고분자 첨가제의 일제 분석
2. 고분자 중의 저분자 첨가제의 측정
2.1 분취 LC 시스템을 이용한 고분자와 저분자 첨가제 GPC 분리, 분취
2.2 온라인 2D-LC를 이용한 고분자 중의 첨가제의 측정
5절 열 분해 GC / MS의 폴리머 첨가제의 분석 기술
1. 열 탈착 (헤드 스페이스) (열 탈착) GC
2. 열 탈착? 열 분해 (2단계 열 분해) GC
6절 MALDI-TOF / MS 분석 원리 및 이미징 질량 분석, 첨가제 분석에의 응용
1. MALDI의 원리와 특징
2. 비행 시간 질량 분석기 (TOFMS)
3. 첨가제의 분석
4. 계면 활성제 분석
5. 이미징 질량 분석
7절 MS / MS를 탑재 한 TOF-SIMS에 의한 폴리머의 스펙트럼 분석
1. 비행 시간 형 2차 이온 질량 분석법 (TOF-SIMS)
1.1 TOF-SIMS의 원리 · 특징
1.2 장치 구성
1.3 질량 스펙트럼
1.4 이미징
1.5 3차원 이미징
1.6 텐덤 질량 분석법 (MS / MS)
2. MS / MS 의한 분자 구조 해석
2.1 구조 이성체의 식별
2.2 반복 구조 말 단기 분석
2.3 이미징 MS / MS
8절 용액 및 고체 NMR법의 특징 및 첨가제 분석 기술
1. 원리
2. NMR 장치
3. NMR 스펙트럼 얻은 정보
4. 용액 NMR
4.1 1H 단일 펄스 측정
4.2 13C 단일 펄스 측정 (1H 완전 디커플링 포함)
4.3 13C-DEPT 측정
4.4 1H-1H J 시프트 상관 2차원 NMR
4.5 1H-13C J 시프트 상관 2차원 NMR
5. 고체 NMR
6. 측정의 여러가지
6.1 반고체 상태 시료의 NMR
6.2 혼합물의 NMR
1) LC-NMR
2) DOSY : Diffusion-Ordered SpectroscopY
9절 승온 가열식 직접 질량 분석법 (DART-MS)를 이용한 첨가제 분석
1. 열 탈착 열 분해 DART-MS
1.1 승온 가열 장치
1.2 DART
1) 이온화 원리
2) 측정의 특징
1.3 질량 분석기
1.4 열 탈착 열 분해 DART-MS의 특징
1) 외관 및 접속부
2) 기본 데이터
3) 샘플링
4) 시스템에 사용되는 질량 분석계
2. 이물 분석 사례
2.1 동 재질 간의 다름 식별 (폴리 프로필렌 )
1) IR에 의한 분석 결과
2) 열 탈착 열 분해 DART-MS에 의한 분석 결과
2.2 미소 이물질의 직접 분석
1) Kendrick Mass Defect (KMD) 분석
◇제2장 수지 중에 포함되는 첨가제 분석을 위한 전처리 기술◇
1. 수지 중의 첨가제의 분석 목적과 목표 다른 분석법 개요
1.1 알려진 시료 중의 특정 첨가제의 정량 (target analysis)
1.2 미지 시료의 첨가제 전체 분석 (non-target analysis, deformulation analysis)
2. 첨가제를 기재로부터 분리 · 농축하는 전처리 기술 : 총론
3. 용매 추출법 (1) : 고전 추출법
3.1 속스레이 추출법
1) 원리
2) 용매의 선택적인 지침
3) 실시에 주의
3.2 침수 추출법 (환류 추출법)
1) 원리 및 조작법
2) 침지 추출법의 장점
3.3 초음파 추출법
4. 용매 추출법 (2) : 새로운 추출법
4.1 고속 속스레이 추출 자동화 속스레이 추출
4.2 가압 유체 추출
4.3 고주파를 이용하는 추출
4.4 초 임계 유체 추출 (Supercritical Fluid Extraction, SFE)
4.5 반응 추출법
5. 용해 재 침전법 (용해 다시 침법 다시 침법)
5.1 기본 원리
5.2 용매의 선택
5.3 일반적인 조작법
6. 실제 적용 방법
7. 다른 전처리
◇제3장 재료 중 산화 방지제, HALS / UVA 분석 기술◇
1절 고분자 재료 흐름 중의 산화 방지제, 자외선 방지제의 정성 분석
1. 서론
2. 분석의 목적과 분석 항목
3. 분석 방법의 선택
3.1 첨가제 전처리 및 분석 흐름의 선택
3.2 측정 방법의 선택
4. 분석 사례
4.1 산화 방지제, 자외선 흡수제의 정성 · 정량 분석
4.2 고분자 형을 포함한 HALS의 정성 · 정량 분석
2절 MALDI-TOF / MS에 의한 고분자 재료 중의 HALS ,, UVA 직접 분석
1. 페놀계
1.1 산화 작용
1.2 분석 방법
2. 아인산 에스테르계
2.1 산화 작용
2.2 분석 방법
3. 아민계
3.1 산화 작용
3.2 분석 방법
3.4 기타
3절 반응 열 탈착 GC에 의한 수지 중의 고분자 광 안정제의 직접 분석
1. 반응 열 탈착 GC 측정 시스템의 구성 및 측정 방법
2. 반응 열 탈착 GC에 의한 PP 중 분자량 HALS의 고 감도 직접 분석
3. 자외선 조사에 따른 PP중인 HALS 화학 구조 변화
4절 반응 열 탈착 GC 및 MALDI-MS에 의한 수지 중의 광안 정제의 직접 분석
1. 고체 시료 조제 MALDI-MS의 측정 단계
2. 고체 시료 조제 MALDI-MS에 따르면 PP 중 분자량 HALS의 직접 분석
3. 수지 중의 HALS의 안정화 거동 분석
5절 폴리에틸렌 중 산화 방지제의 거동의 가시화
1. FT-IR 측정의 기초
1.1 FT-IR의 개요
1.2 FT-IR 측정 방법의 선택
1.3 분석시의 스펙트럼 피크의 선택
1.4 분석 목적에 따른 시료 처리
1.5 이미징법의 해석도 제작 단계
2. 분석 사례
2.1 (사례1) FT-IR 현미경의 투과 영상법을 이용한 성형체 PE의 열화 과정의 시각화
2.2 (사례2) FT-IR 현미경의 ATR 영상법을 이용한 산화 방지제의 산화 과정
2.3 (사례3) 각종 분석 기기를 사용한 PE 성형체의 물 열화 연구 결과
◇제4장 재료 중의 난연제, 가소제 분석 사례◇
1절 EGA법을 이용한 REACH 규제 대상 첨가제의 일제 분석법 검토
1. 프탈레이트 분석에 대해
1.1 ?? 프탈레이트
1.2 ?? 일반적인 프탈레이트의 분석법
1.3 ?? GC / MS를 이용한 프탈레이트 분석
2. GC / MS를 이용한 프탈레이트 분석 방법의 구체적인 예
2.1 ?? GC / MS를 이용한 프탈레이트의 분석법의 표준
2.2 ?? IEC 62321의 개요
2.3 ?? Py-GC / MS에 의한 스크리닝법
1) Py-GC / MS법의 샘플 조정
2) Py-GC / MS법 분석
3) Py-GC / MS법의 정량
4) Py-GC / MS법의 정밀도 관리
5) Py-GC / MS법의 분석 예
2.4 ?? 속스레이 추출 -GC / MS 및 재 침전 -GC / MS에 의한 검증법
1) 속스레이 추출 -GC / MS법 및 재 침전 -GC / MS법의 샘플 조정
2) 속스레이 추출 -GC / MS법 및 재 침전 -GC / MS법 분석
3) 속스레이 추출 -GC / MS법 및 재 침전 -GC / MS법의 정량
4) 속스레이 추출 -GC / MS법 및 재 침전 -GC / MS법의 정도 관리
2절 개정 RoHS 규제에 관한 프탈레이트 분석 사례
3절 브롬계 난연제와 프탈레이트류의 분석 방법
1. 개요
2. IEC 62321Series 대해
3. 측정 준비
4. 브롬계 난연제의 심사 분석
5. 브롬계 난연제의 정밀 분석
6. 브롬계 난연제, 프탈레이트류 분석에 있어서의 주의점
4절 개정 RoHS 규제의 가소제 규제 및 심사 분석
1. HPLC을 이용한 브롬계 난연제의 검출
1.1 분리 및 최대 흡수 파장
1.2 검량선과 검출 하한치
2. 전처리
2.1 추출
1) 재료 및 용매의 관계에 대해 검토
2) 용매로 대체 난연제 (EBPBP)의 관계에 대한 검토
2.2 夾雑 성분의 영향과 제거 방법
1) 실리카겔에 의한 효과
2) 황산 실리카겔에 의한 夾雑 성분의 제거 효과
3. 2차 검사로서의 신뢰성과 실용성의 확인
3.1 신뢰성 확인
1) 인증 표준 물질의 측정
2) 숙련도 시험에 참여
3.2 제품을 이용한 실용성 확인
5절 RoHS 규제, REACH 규제 대상 물질의 분석 - 심사, 六価 크롬 분석 -
1. 가소제의 특성과 사용 예
1.1 가소제의 특성 및 취급주의 사항
1.2 프탈레이트의 사용 예
2. 선별 검사
2.1 공정법
2.2 새로운 검사 방법의 제안
2.3 고 농도 시료의 연속 측정에 미치는 영향 검증
3. 실제 현장 관리
6절 RoHS 규제, REACH 규제 대상 물질의 분석
- 심사, 六価 크롬 분석 ~
1. RoHS 규제, REACH 규제 대상 물질의 분석의 목적 및 개요
2. RoHS 규제, REACH 규정은
3. RoHS 규제 및 REACH 규정 관련 시험법 관련 규격 등
4. ISO / IEC 62321의 개요
5. ISO / IEC 62321에 의한 분석과 문제점
5.1 검열 5.2 6가 크롬의 분석
5.3 고분자 재료 및 전자 기기류의 화학 전처리
7절 플라스틱 중의 모든 브롬의 정량 분석
1. RoHS 지령에 의해 사용이 제한되는 특정 유해 물질
2. 브롬 분석 및 공정법
3. 시료의 연소 전처리
4. 할로겐 유황 자동 연소 분석 시스템
5. 플라스틱 시료에 적용
5.1 검량선의 작성 방법
5.2 컴퓨터 파쇄 제품 분석
5.3 기판의 분석 5.4 염화 비닐 수지 중의 브롬 분석
5.5 마이크로 플라스틱 중 브롬계 난연제
◇제5장 재료 중의계면 활성제의 분석 사례◇
1절 제품 중의계면 활성제의 분리 · 분석 기법
1. 계면 활성제 성분 분류법
2. 폐수 중의계면 활성제 성분 동정, 정량 분석법
3. 세제 중의계면 활성제 성분 동정, 정량 분석법
4. 화장품 중의계면 활성제의 정량 분석 방법
5.1 에멀젼 중의계면 활성제의 분리
5.2 알칼리 세제 중의계면 활성제의 분리
5.3 폴리머 용액의 계면 활성제의 분리 · 정량
5. 혼합물 계면 활성제의 성분 동정, 정량 분석법
2절 계면 활성제 / 분산제 분석을 위한 분석 기술과 세제 · 인쇄용 잉크의 분석 사례
1.계면 활성제의 구조와 분류
1.1 비이온 계면 활성제
1.2 음이온 계면 활성제
1.3 양이온 계면 활성제
1.4 양성계면 활성제
2. 고분자 재료 분야에서의 이용 형태
2.1 분산제
2.2 방담제
2.3 대전 방지제
2.4 윤활제
2.5 이형제
2.6 안티 블로킹 제
2.7 정포제
3. 고분자 재료에 첨가되는 계면 활성제의 분리 분석법
3.1 계면 활성제의 채취법
3.1.1 용제 추출
3.1.2 직접 시료 관찰법
4. 계면 활성제의 구조 분석을 위한 적외선 흡광 분석
6. 계면 활성제의 간편한 분리 분석법
7. 신속한 분석을 실시할 수 있는 분취 TLC 분리법
3절 소프트 이온화 정밀 질량 분석법에 의한 계면 활성제, 유제, 염료, 수지 표면 변색 성분의 성분 분석
1. 소프트 이온화 방법
2. 정밀 질량 분석
3. ESI-TOFMS 분석법에 의한계면 활성제 분석
4. ASAP -TOFMS 의한 유제 분석
5. ASAP-TOFMS에 의한 색소의 분석
7. LC-PDA-ESI-TOFMS에 의한 수지 표면 변색 성분 분석
◇제6장 기타 첨가제 분석 사례◇
1절 에폭시 수지 경화제의 분석법
1. GC-MS의 측정 원리
2. 범용 에폭시 수지
3. 브롬화 에폭시 수지
4. 산 무수물 경화 에폭시 수지 혼합물
5. 아민 경화 에폭시 수지
6. 자동차 에폭시 도료
2절 에폭시 수지 경화물 중의 경화 촉진제의 정성 분석
1. 에폭시 수지 경화물 중의 경화 촉진제의 정성 분석
2. DHSGC-MS에 의한 에폭시 수지 경화물 중에 이미다졸 경화 촉진제의 분석
3절 가교 고무에 사용되는 가황 촉진제 · 가교제의 분석 방법
1. 가황 촉진제
2. 과산화물계 가교제 (PO)
3. 황
4절 가소제의 분석 방법
5절 재료 중의 대전 방지제의 분석 기술
1. 대전 방지제가없는 경우
2. 대전 방지제로 발견되는 경우
3. 정리
◇제7장 표면에 브리드 아웃한 첨가제의 분석 기술◇
1절 폴리 프로필렌 필름 중 첨가제의 확산 동종 거동 표면에 브리드 아웃한 첨가제의 분석 기술
1. 2단계 진입 모델
2. 첨가제의 브리드 실험
2.1 시료
2.2 샘플 준비 및 블리드 성분의 정량
3. 2단계 이행 모델을 이용한 브리드 분석
3.1 슬립 제의 브리드 분석
3.2 UV 흡수제의 브리드 분석
3.2.1 MD를 이용한 포화 용해도의 평가
3.2.2 MD를 이용한 확산계수 평가
3절 고분자 재료 중의 브리드 물의 분류 · 상태 분석
1. 소개
2. LC-ESI-TOFMS 분석법에 의한 수지 열화 해석
3. LC-PDA-ESI-TOFMS 분석법에 의한 수지 변색 분석
4. LC-PDA -ESI-TOFMS 분석법에 의한 PS 수지 가열 열화 변색 성분 분석
5. ASAP-TOFMS에 따르면 PS 수지 가열 열화 성분 분석
◇제8장 고분자 재료의 성분 · 조성 분석 사례◇
1절 NMR 및 다변량 분석에 의한 고분자의 조성 분석 사례
1. NMR에 의한 소재의 조성 분석 및 구조 해석
1.1 NMR의 역사는 소음과의 투쟁의 역사
2. 다변량 분석을 이용한 NMR의 노이즈 제거
2.1 다 변량 분석에 의한 분광 스펙트럼의 노이즈 제거
2.2 주성분 분석을 이용한 고체 NMR 배열 스펙트럼 FMS에 의한 폴리머 구조 분석 및 성분 매핑 기술
2절 액정 블록 공중 합체의 합성 및 조성 분석
3절 고 분해능력 MALDI-TO 구조 분석
1. 고 분해능력 MALDI-TOFMS를 이용한 폴리머의 노이즈 제거
2. Kendrick mass defect (KMD) 분석을 이용한 성분 매핑
3. 고 분해능력 MALDI-TOFMS과 KMD 분석 용 있었다 산업용 고분자 재료의 분석 예
4절 불소 폴리머의 IR 라만 스펙트럼 분석기
1. IR법에 의한 흡광 계수를 이용한 조성 분석
1.1 액체 셀을 이용한 흡광 계수 산출
1) 용매에 불용성 중합체 A의 조성 분석 1)
2) 단량체 X의 흡광 계수 산출
3) 후막 측정에 의한 조성 분석의 간편화
1.2 KBr 정제를 이용한 흡광 계수 산출 2)
1) 불소계 환상 고분자 공중 합체 (PDD / BVE)의 조성 분석
2) PDD 호모 폴리머의 흡광 계수 산출
2. IR법에 의한 검량선을 이용한 조성 분석 2)
3 라만에 의한 검량선을 이용한 조성 분석
3.1 PFA의 조성 결정 -IR법과 NMR법의 상관 관계 -
3.2 전해막용 공중 합체의 조성 결정
5절 핀 포인트 농축 / 현미 FT-IR, MALDI-MS에 의한 첨가제 분석 사례
1. 서론
2. 핀 포인트 농축법은
3. FT-IR에서의 적용 사례
3.1 투과법의 적용
3.2 ATR법에서 적용
4. 질량 분석에 적용
4.1 MALDI-MS
4.2 LDI-MS
5. 용질 스팟 사이즈에 의한 용질의 정량
6절 전해액 변성 물질의 정성 · 정량 및 첨가제 분석
1. 서론
2. 전해액 변성 물질의 정성 · 정량 분석
2.1 전해액의 전처리
2.2 정성 · 정량 분석 방법
2.3 전해액 변성 물질의 분석 사례
1 ) GC, GC / MS에 의한 전해액의 조성물의 분석
2) LC / MS에 의한 전해액의 조성물의 분석
2.4 전해질의 변성 물질의 분석
3. 전해액 첨가제 분석
3.1 첨가제의 정성 분석
3.2 첨가제 의 정량 분석
3.3 미량 첨가제의 정성 분석
7절 근 적외선 분광법에 의한 기능성 첨가제의 용해 · 팽윤 거동 분석 및 평가
1. 점착제의 종류 · 분류
1.1 고무계 점착제 배합
1.2 기타 접착제의 배합
2. 점착 부여 제의 분리 분석 사례
3. 폴리 부타디엔 / 점착 부여 제 혼합의 상용 성 및 접착 특성
8절 접착제 중의 고분자 성분 분석
1. 에폭시 접착제의 평가
1.1 실험
1.2 결과
1.3 고찰
9절 다른 종류의 옻 나무의 비교
1. 실험
2. Toxicodendron vernicifluum 경화 옻 나무의 분석 결과와 고찰
3. Toxicodendron succedaneum 경화 옻 나무의 분석 결과와 고찰
10절 분자량 분포 및 공중 합체의 조성 분포
1. SEC 하이픈 네이 티드 기술을 이용한 고분자 분석
1.1 크기 배제 크로마토 그래피의 개요
1.2 SEC 하이픈 네이 티드 기술
2. 액체 크로마토 그래피에 의한 고분자의 조성 분리
3. 공중 합체의 조성 분포 분석의 실례
3.1 SEC / FT-IR을 이용한
3.2 GPEC을 이용한 SBR의 조성 분리
3.3 2D-HPLC를 이용한 SBR의 조성 분포 분석
11절 용액 NMR법에 의한 고분자의 구조 분석 및 공중 합체 조성 분석
12절 스티렌트리 블록 공중 합체? 미크로 상분리 상태의 평가
13절 HPLC에 의한 RAFT 공중 합체의 조성 불균일성의 분석
1. 고분자의 HPLC
2. 원자 이동 라디칼 중합 (ATRP)에 적용
2.1 GPEC에서의 반응 분석
2.2 코 폴리머의 분리
3. 가역 추가 - 분열 연쇄 이동 중합 (RAFT)에 적용
3.1 GPEC에서의 반응 분석
3.2 코 폴리머의 분리 및 LC-CC의 적용
3.3 토폴로지 분석에의 응용
14절 X선 산란법에 의한 고분자 블록 공중 합체의 구조 형성과 구조 분석
1. 비대칭 ABA 형 블록 공중 합체를 형성하는 미크로 상분리 구조
2. AB 디 블록 공중 합체 / A 호모 폴리머 브랜드계에 출현하는 복잡한 네트워크 형 미크로 상분리 구조
3. 신기한 구형 미크로 상분리 구조
15절 질량 분석 장치에 의한 잉크의 분석 기술
1. 발생 가스 분석 (EGA-MS)
2. 가열 탈리 - 가스 크로마토 그래프 질량 분석 (TD-GC / MS)
3. 액체 크로마토 그래프 질량 분석 (LC / MS)
16절 GPC 분석에 의한 분자량 분포 분석
17절 GPC법에 의한 분자량 분포 분기 조성 구조 해석
1. SEC의 측정 원리
2. SEC / FT-IR에 의한 다 성분 혼합계의 분자량 및 구조 정보 취득
3. 고분자의 열화 해석에 적용
18절 무연 솔더의 성분 분석
1. 의사 도금 피막 분해 액의 제작
1.1 니켈 도금 피막
1.2 주석 도금 피막
2. 납 분석의 분광 간섭
2.1 분광 간섭 검토
2.2지도 분석 선 스펙트럼
3. 분자 인식 젤 의한 고정 상 추출
3.1 고상 추출법
3.2 고상 결과
◇제9장 고분자 재료의 성분 · 조성 분석 사례◇
9장 고분자 재료의 성분 · 조성 분석 사례
1절 고분자 첨가제 분포 상태 분석 기술
1. 표면 분석법
1.1 광전자 분광법 (XPS)
1.2 비행 시간 형 2차 이온 질량 분석법 (TOF-SIMS )
2. 고분자 재료 표면의 조성 분포 분석
2.1 XPS에 의한 분석 예
2.2 TOF-SIMS에 의한 분석 예
3. 고분자 재료의 깊이 프로파일 분석법
3.1 XPS, TOF-SIMS에 의한 깊이 프로파일 분석법 개요
3.2 XPS에 의한 깊이 프로필 분석 예
3.3 TOF-SIMS에 의한 깊이 프로파일 분석 예
2절 실란 커플링제의 반응 상태의 분석 · 평가 기술
1. 용액의 실란 커플링제의 반응 상태 분석
1.1 가스 크로마토 그래피 (GC)에 의한 분석
1.2 적외 분광법 (IR)에 의한 분석
1.3 라만 분광법 (Raman)에 의한 분석
1.4 29Si-NMR에 의한 분석
1.5 입경 분포 측정
2. 고체 표면의 피복 상태 분석
2.1 IR에 의한 분석
2.2 시차 열 천칭 - 질량 분석법 (TG-DTA / MS)에 의한 분석
2.3 X 선 광전자 분광법 (XPS)에 의한 분석
2.4 고체 29Si-NMR에 의한 분석
Title: 고분자의 성분 · 첨가제 분석
